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萘系高效減水劑配方及配制方法
发布者:管理员   |   发布时间:2020-06-02   |   所属分类:行業知識   |   阅读次数:78

萘系高效減水劑
(1)産品特點
萘系高效減水劑的化学成分为茶磺酸甲醛缩合物。结构式为:


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    萘系高效減水劑由工业茶(或精茶)经浓硫酸磺化后用甲醛缩合、液碱中和而成,主要成分是B-茶黄酸甲醛缩合物,硫酸钠的含量≤30%,属非引气型减水剂,其特点是减水率高,增强高,不引气,适合配制各种早强、高强、蒸养、流态混凝土。萘系高效減水劑适用于所有钢筋混凝土和预应力混凝土结构,可单独使用,也可与其他外加剂复合使用。
(2)配方
見表3-1。

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 原料
茶(煤焦油腦、精茶)、硫酸、甲醛、氫氧化鈉、氧化鈣。
 主要生産設備
磺化反應釜、縮合釜、中和槽、板框式過濾機、噴霧幹燥設備
 生産工藝及配制方法
萘系高效減水劑由茶与浓硫酸在160~165℃下,经磺化后得到a-茶磺酸和B-茶磺酸然后在120℃水解,除去a-茶磺酸。B-茶磺酸在硫酸催化下与甲醛缩合,最后用碱中和得茶磺酸甲醛缩合物粉状减水剂。
生産工藝流程如圖3-3所示。

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图3-3 萘系高效減水劑生产工艺流程图
a.磺化反應
    工业茶或茶渣经过浓硫酸磺化后,在茶环上的氢原子被磺酸基所取代,形成磺酸衍生物,如a-茶磺酸、B-茶磺酸、二磺酸及多酸等。茶的磺化是可逆反应,且磺酸基进入茶的位置与反应条件有关。在较低温度(如35~60℃)磺化时,易生成a-茶磺酸,而在较高温(如160~165℃)磺化时,则主要生成较为稳定的B-茶磺酸。
茶完全熔化後,開始加入硫酸時的溫度對磺化效果的影響也較大,加酸溫度高些較好,一般控制在160~165℃的範圍。磺化時間2.5h,磺化溫度控制在160~163℃。
b.水解反應
    磺化反应会生成二磺酸,水解的目的就是要将二磺酸中的a-茶磺酸经水解除去。水解反应是一个可逆平衡反应,水解用水量越多,越有利于反应向正向进行,但水解反应后的缩合反应需要一定的酸度。若水解加水量过多,势必会降低酸度,不利于缩合反应的进行。水解反应的温度不宜太高,水解反应的加水量为每摩尔茶水解用20g,反应温度100~105℃为了缩短生产周期及节约能源,水解时间为0.5h。
c.縮合反應
    由于茶磺酸与甲醛的缩合反应是亲电反应,而磺酸基是一种吸电子基团,它会降低茶环的反应活性,不利于缩合反应的进行。
    缩合反应是由B-茶磺酸与甲醛在酸性介质中,通过烷基将茶磺酸连接成为含有2个或多个茶环混合物的过程。为了得到长链型减水剂,甲醛与B-茶磺酸的物质的量之比应尽可能接近1:1。缩合反应需要在一定酸度下进行,故在缩合初期补加浓硫酸,最好是发烟硫酸加酸量为每摩尔茶添加0.25mol,温度对缩合过程影响不大,缩合温度应控制在105~110℃为宜。缩合时间为3h。
中和反應
    在磺化和缩合过程中均有过量的未反应的硫酸,这些残余硫酸在合成的最后阶段需要采用碱液将它们中和成盐类。中和是用碱液(NaOH)或生石灰水与茶磺酸甲醛缩合产物及量的硫酸反应,分别生成B-茶磺酸盐缩合物及硫酸盐。中和至pH值为7~9。NaOH价格较贵,可用纯碱代替。
生産實例:在1000L反應釜中,加入150kg工業茶,加熱熔化,升溫到120℃時啓動攪拌。然後升溫到150℃,開始緩慢加入98%濃硫酸95kg,在攪拌狀態下于155~160℃下恒溫2~3h,進行磺化反應,反應結束後,降溫至120℃,加水115kg,于100~105℃水解50min,然後補加硫酸,使總酸度在30%左右,反應物降溫至90℃左右時,在2h內滴加完37%甲醛95kg後,在105~110℃下進行縮合反應2h,縮合反應完畢時加入100kg冷水攪拌均勻,再加300g/L的NaOH溶液236L,攪拌均勻,用石灰水調pH值至7~9。進行真空抽濾,將濾液濃縮到50%,噴霧幹燥即制得棕色粉末狀産品。
 萘系高效減水劑生产中有关问题的处理
a.磺化終點不到
磺化終點是檢驗磺化反應是否完全,檢驗方法爲測酸度和看磺化物水溶液是否有油狀物,如酸度符合要求,又無油狀物,則反應是完全的,否則是不完全的。原因有:
i.加酸量不足,必須補加酸,再進行磺化;
ii.反應溫度低,必須提高反應溫度到160~165℃,延長保溫時間;
ii.保溫時間不夠,延長保溫時間。
b.縮合過程中溢鍋或噴料
    常压缩合时,若升温缓慢,温度不超过100℃,不会发生釜内物料喷溢事故,反之则会发生事故,特别是带压缩合更易发生。
發生噴料的原因有:
i.加甲醛時溫度過高,一般控制在90~100℃;
ii.水解後的酸度過高,一般控制在26%~30%;
iii.升溫過急,處理方法是立即向反應釜夾套加入冷卻水,必要時用冷水澆淋反應蓋,如果溫度和壓力仍急劇上升時,則可開啓放料閥門立即放出部分物料,否則會造成嚴重後果;
iv.加甲醛速度過快,應緩慢滴加,一般控制在2.5~3.0h。
總之,縮合反應激烈,操作時一定要小心謹慎。
c.甲醛不能過量
在縮合過程中,會出現物料突然變稠,致使攪拌困難,甚至停止,而使物料固化在反應釜內,需要人工清理,有時還會造成攪拌器和反應釜損壞,避免的方法是:
i.水解後酸度不能過高;
ii.加甲醛速度不能過快,一定要緩慢滴加。
如反應過程中發現物料變稠,攪拌困難時,需要加入一定量的熱水,將物料稀釋。
(3)産品技術性能
本産品爲非引氣型高效減水劑,其適宜摻量爲水泥質量的0.5%~1.0%。
 外觀:淡黃色粉末狀物或米棕色粉末狀物。
 減水率爲15%~20%,3d混凝土抗壓強度提高50%以上,28d強度提高20%~40%。
 泌水率比:≤100%。
 含氣量:≤3%。
 可使低塑性混凝土及塑性混凝土的壩落度提高10~15cm,保水性、黏聚性和可泵性改善。抗滲性、抗凍融性、抗鹽類結晶腐蝕等性能顯著提高,抗滲等級可達P15。
 混凝土凝結時間(min):初凝-60~+90
終凝-60~+90
 混凝土抗壓強度比:1d≥140%,3d≥130%,7d≥125%,28d≥120%,90d≥100%。
 收縮率比:≤135%。
 可節約水泥15%~20%。
 本品不含氯鹽,對混凝土收縮無不良影響,對鋼筋無鏽蝕性。
(4)施工及使用方法
    萘系高效減水劑为固体粉末状物质,使用前应先用热水化成一定浓度的溶液,浓度一般为25%~35%,与拌合水一起加入混凝土拌合物中,也可直接将干粉掺入水泥中先干拌,再加水与砂湿拌,搅拌时间≥3min,注意不得掺入已结块的减水剂,搅拌应保证均匀。萘系高效減水劑掺量幅度较大,主要是由于它的性能优良,缓凝性小,所以一般配制C40以上强度等级的混凝土时,掺量以水泥质量0.5%~0.7%计,配制C80以上强度等级的混凝土时,掺量为0.7%~1.0%。如为改善混凝土和易性,掺量为0.3%~0.5%即可。使用单位在施工前可通过试验确定。

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